高效液相色谱以其灵敏、高效快捷、液相可分离大多数液体样品等优点,色谱沙参广泛应用于中药有效成分含量测定、法测组分分析、定北指纹图谱等方面。中的蔗糖指纹紫外检测器(UV)具有高灵敏度和稳定性,图谱因此高效液相色谱中应用较为广泛,高效但是液相对于没有紫外吸收或紫外末端吸收的有机化合物,其无法检测。色谱沙参蒸发光散射检测器(ELSD)弥补了上述紫外检测器的法测不足,显示出极大的定北优越性。2020年版《中国药典》已经在黄芪、中的蔗糖指纹四季青、图谱酸枣仁、高效山银花等20种中药材的含量测定项目中使用蒸发光散射检测器。
北沙参是伞形科植物珊瑚菜(GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiq.)的干燥根,为常用中药,可缓解口燥咽干、肺热咳嗽等病症,其主要化学成分为糖类、香豆素类、磷脂、生物碱、氨基酸、挥发油、微量元素等。有研究表明,北沙参中的糖类成分含量最高,具有较好的抗肿瘤、抗氧化以及免疫调节活性。因此对北沙参中糖类成分进行测定,可以有效评价北沙参的质量,保证临床用药有效性。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段,可从整体上鉴别评价中药材及中药制剂半成品质量的真实性、优良性、稳定性。成分测定与指纹图谱联合使用,可以全面评价中药的质量。
目前法定标准中没有北沙参的含量测定和指纹图谱检测项目,为了增强标准的可控性,笔者建立了北沙参的指纹图谱测定方法和蔗糖的含量测定方法,以期为制订北沙参质量标准奠定基础。
高效液相色谱仪:Waters2695型,附带Waters2420型蒸发光散射检测器和Empower色谱工作站,美国waters公司。精密电子天平:AGBP210S型,感量为0.00001mg,德国Sartorius公司。乙腈:色谱纯,美国赛默飞世尔公司。实验所用其余试剂均为分析纯。实验用水为超纯水。蔗糖对照品:50mg,编号为1507–200001,中国药品生物制品检定研究院。
北沙参药材编号和来源见表1。
取蔗糖对照品10mg,精密称定,加水定容至10mL的量瓶中,配制成1mg/mL的蔗糖对照品溶液,摇匀,用0.45µm微孔滤膜滤过,即得。
取北沙参样品粉末(过0.42mm筛)4g,精密称定,加40%乙醇240mL,超声提取(功率250W,频率53kHz)30min,滤过,取续滤液100mL,浓缩至10mL,0.45µm微孔滤膜滤过,即得。
谱柱:InnovalNH2色谱柱(250mm×4.6mm,5µm,北京艾杰尔科技有限公司);流动相:乙腈-水(80∶20),等度洗脱;流量:1mL/min;柱温:30℃;ELSD的漂移管温度:60℃;喷雾器加热级别:100%;气体压力:137.90kPa。
蒸发光散射检测器的系统条件由喷雾器加热级别、漂移管温度、气体压力和增益4个条件组成,由于增益值仅影响信号放大的程度,对检测结果没有影响,所以本试验以漂移管温度A、喷雾器加热级别B、气体压力C为3个考察因素,每个因素分别设有三个水平,通过正交试验对检测器条件进行优选,因素水平见表2。
精密吸取对照品溶液10µL,注入高效液相色谱仪进行检测。以蔗糖的峰面积作为评价指标,优选条件。结果见表3~表5。
由表5可知,A、C两个因素P值均小于0.05,说明漂移管温度、气体压力这两个因素对蔗糖的测定均具有显著性意义;B因素的P值大于0.05,说明喷雾器加热级别对蔗糖的测定不具有显著性意义。根据试验结果进行直观分析,A1B3C1为最佳选择,即漂移管温度为60℃,喷雾器加热级别为100%,气体压力为137.90kPa。
氨基柱其固定相是以超纯全多孔球形硅胶为基质,通过采用独有的固定相键合技术,使用含有氨基丙基官能团的有机硅烷键合而成,能比硅胶柱更快达到平衡,对流动相的水含量没有硅胶柱敏感。氨基柱可用于极性化合物的正相分析,弱阴离子交换以及含水的反相液相分析。氨基柱柱被广泛应用于木糖、乳糖、葡萄糖等糖类的反相分析模式中。故本实验选用氨基柱作为色谱柱。
实验选用氨基柱作为色谱柱。分别吸取蔗糖对照品溶液和样品溶液各10µL,注入高效液相色谱仪检测,开启ELSD采集信号,得到蔗糖对照品和样品的蒸发光检测色谱图,见图1、图2。由图1、图2可知,对照品图谱和样品图谱中,ELSD检测到蔗糖峰在11.5min附近。
取蔗糖对照品溶液,分别进样2.5、5、10、15、20、25µL,经ELSD检测,以蔗糖进样质量的自然对数值为横坐标X,以蔗糖峰面积的自然对数值为纵坐标Y,进行线性回归计算得线性回归方程为Y=1.1180X+11.86(r=0.9997),结果表明,蔗糖进样质量在7.30~72.95µg范围内线性关系良好。将蔗糖对照品溶液逐级稀释,分别进样分析,以3倍信噪比计算检出限,计算得检出限为0.02mg/mL。
相关链接:乙腈,蔗糖,木糖,氨基酸
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调光玻璃有什么作用,行业资讯转谷氨酰胺酶催化的糖基化修饰对黑豆蛋白抗氧化活性的影响(三)响应面法优化辣椒油树脂提取工艺及其抗氧化和抑菌性研究(二)发电玻璃的结构组成 光伏玻璃的原理是什么,行业资讯城市建筑采用玻璃幕墙有什么用 玻璃怎么擦不留污渍痕迹,行业资讯孕妇必备,推荐几款优质防辐射服什么是玻璃水 玻璃水有什么功能,行业资讯过期作废?江苏镇江点评23家培训机构不公平格式条款格拉司通集团收购百超玻璃,企业新闻保护知识产权 激发创新活力丨福建厦门:三方签署老字号知识产权保护联动协作备忘录钠钙玻璃杯有毒吗 用玻璃茶具泡茶好不好,行业资讯高效液相色谱法(五)钢化玻璃可以打孔磨边吗 玻璃磨边的详细步骤,行业资讯白胡椒粉煮制过程中胡椒碱的溶出及变化规律研究(一)百草枯合成中间体MPC检测方法的建立与评价马铃薯淀粉改性及其吸附茶多酚的条件优化(一)市场监管行风建设在行动天津市场监管部门对多行业发出保护消费者个人信息告诫函水晶杯和玻璃杯有什么区别 玻璃茶杯价格高和低有什么区别,行业资讯海南:多部门联动打击肉类产品违法犯罪行为幕墙的玻璃该怎么选 玻璃幕墙怎么打胶,行业资讯让订民宿不再“开盲盒” 福建市场监管部门破解民宿毁约涨价难题山东济南:“五一“假期市场监管“不打烊”废玻璃的用途 玻璃怎么回收利用,行业资讯加强标准引领和质量支撑 服务社会经济发展|陕西延安:将质量基础设施“一站式”服务走深走实春夏旷野 久岁伴童装让童年更烂漫自由宁夏石嘴山:三项举措护航“五一”节日消费安全广交会首次设立美食街 展现广东美食品牌钢化玻璃加工原理 钢化玻璃是怎样制作成的,行业资讯微波辅助法香茅草精油的提取及抑菌活性研究(二)工艺玻璃瓶是怎么制造的 玻璃瓶罐有什么质量标准,行业资讯建筑玻璃种类有哪些 玻璃的成分和种类,行业资讯京津冀协同发展十年成效显著双水相体系萃取纯化紫甘蓝色素(一)白胡椒粉煮制过程中胡椒碱的溶出及变化规律研究(二)凌霄花化学及临床应用研究进展 (二)两个小朋友Memoryln 学院风穿搭彰显儿童智感魅力北京昌平举办“世界计量日”宣传观摩会钢化磨砂玻璃有哪些优缺点 磨砂玻璃的生产制造步骤,行业资讯福建厦门:查获一批假冒“南孚”碱性电池马铃薯淀粉改性及其吸附茶多酚的条件优化(二)玻璃价格稳中有落,成交进一步减缓,行业资讯我国ITO导电玻璃行业现状及前景分析,市场研究校园食品安全|广西柳州:开展校园食品安全跨县(区)交叉检查玻璃的特性是什么 浮法玻璃有哪些优点,行业资讯手机触摸屏使用的是玻璃吗 液晶玻璃基板是怎么制造的,行业资讯食品安全国家标准食品中肉桂醛残留量的测定吉林长春:行政审批 “容缺办理” 助力政务服务质效再提升玻璃的地面有哪几种 钢化玻璃上能踩人吗,行业资讯视频丨马斯克要辞职?特朗普:会尽可能让他多留一段时间调查显示市民乐将单层旧窗改成节能玻璃窗,行业资讯小玻跑展会—北京玻璃展倒计时2天,图片新闻埃及2010将举办靠前届中东和非洲的玻璃技术研讨会,行业资讯连云港新浦工业园引进防雾玻璃涂料项目,行业资讯麦冬的炮制研究进展(一)3•15在行动|考证在线培训,套路咋就那么多(下)承诺天花乱坠 交费容易退费难中国质量协会等行业协会积极响应支持中消协“共促消费公平”年主题奋进新征程 建功新时代▪伟大变革|靠前服务 蹚出网络食品监管新路径南非世界杯启用玻璃屋顶球场 隔音效果超凡,行业资讯中消协举办“3•15国际消费者权益日”主题活动纯碱及PVC拉动效应 明年进一步显现,市场研究上海市消保委就专门店《更换条款》约谈“加拿大鹅”喜迎二十大|花椒地里话丰年“中国环境标志突出贡献奖”揭晓贵州水晶集团获殊荣,行业资讯论环境监测中如何提高水污染环境监测的质量加强合规经营 上海约谈美团等12家电商平台倒计时三天! @所有人,您的伟业计量开工大礼还未领取!马鞭草化学成分及药理作用研究进展(二)不同洁净度葡萄的葡萄酒发酵效果研究(一)商标质押助力重点行业纾困“知惠行”专项活动启动特别约定暗藏猫腻 江苏镇江保险合同点评结果出炉邻氨基苯甲酸乙酯生产工艺的改进(二)黑附球菌YP1分泌物的广谱抗霉菌活性和化学成分多样性分析(二)超声辅助蒸馏法提取野菊花挥发油的工艺研究玻璃产业改变公开 产业创新仍任重道远,市场研究转谷氨酰胺酶催化的糖基化修饰对黑豆蛋白抗氧化活性的影响(一)微波超声波辅助酶解法制备多孔木薯淀粉(三)加快培育战略性新兴产业《新能源规划》有望率先亮相,行业资讯复配食品添加剂对莜麦蔓越莓面包品质的影响(一)低碳时代下新型节能环保玻璃产业获益赢先机,市场研究买新房可以预看房吗?上海市消保委调查显示:近3成受访楼盘表示可提前验房响应面法优化低糖保健枣酱的制作工艺研究(一)高效液相色谱法测定鲜虾中4湖南首座太阳能光电建筑亮相 年向天要电5万度,行业资讯多磷酸盐在冷冻鳕鱼鲽鱼片加工中的安全应用(二)中国消费者协会发布春节消费提示:四大低价套路专坑消费者不同洁净度葡萄的葡萄酒发酵效果研究(二)北美玻璃协会加入零能源商业建筑联合会,行业资讯婴儿鼻子不通气怎么办,适用的婴儿鼻塞清理方法分享“清朗•打击流量造假、黑公关、网络水军”专项行动启动中药美白成分在面膜中的应用研究进展农村环境监测的布点原则与指标优化苹果上海浦东店玻璃塔揭幕,行业资讯石花菜化学成分与药理作用研究进展(三)民法典时代的消费者权益保护法治保障食药用真菌多糖的药理作用及其在兽医临床中的应用研究进展(二)高效液相色谱法测定黑果腺肋花楸提取物中氯化矢车菊素的含量及抗氧化性研究(一)正在备孕发烧了37.5钒元素溶液标准物质:助力科研与工业分析响应面法优化低糖保健枣酱的制作工艺研究(三)重庆率先探索建立消费者集体诉讼制度纳入消费纠纷诉源治理工作孕前饮食清淡营养午餐:为宝宝和孕妈咪开启健康之旅收到的奶粉盲盒货不对板 海普诺凯被质疑虚假宣传饮用水中重金属污染对婴幼儿健康的影响 (二)露蕊乌头化学成分和药理活性的研究进展基于专利分析研究香料香精行业的发展现状(一)交通事故致伤产生补课费 法院判赔网络消费领域8大侵权问题突出 中国消费者协会建议再次修改《消费者权益保护法》快递面单竟成了广告阵地
安徽省消保委调查发现七成以上来自“三通一达”现代生物技术在食品工程中的应用胎儿头偏大多少才算畸形?土壤重金属的监测与质量控制研究备孕小白必看!碱水煮粥调理饮食,提高受孕率,让宝宝更健康!丙酮中百菌清溶液标准物质:满足农药残留分析高标准城堡剧院正在进行一个600万美元的玻璃更换项目,行业资讯安徽省市场监管局发布元旦春节消费提示麦冬的炮制研究进展(二)铟元素溶液标准物质:助力科研与工业分析的高准确度纯碱从谷底攀升 聚焦首届中国盐碱经济合作高等峰会,行业资讯铁皮石斛多糖提取及抗氧化活性研究(二)响应面法优化低糖保健枣酱的制作工艺研究(二)直销违法案例巡讲活动在四川西昌举办为“七日无理由退货”设门槛 雅戈尔被判无条件退款六个月宝宝喝奶奶瓶和鸭嘴杯哪种更适合?最高收费每人8元 经营者收取“餐位费”涉嫌侵害消费者知情权益生菌发酵乳的研究及产业化进展黄芪中黄酮类成分的研究进展 (一)北京市市场监管局圆满完成冬奥会特种设备安全保障工作复配食品添加剂对莜麦蔓越莓面包品质的影响(二)mini peace太平鸟童装 焕新活力 时尚出行积较调整产业结构 信义光伏玻璃市场前景看好,行业资讯云南3种胶质食用菌营养成分分析与蛋白质营养价值评价(三)高效液相色谱(HPLC)定量检测花椒麻味物质含量方法的建立(二)黄连化学成分及药理作用研究进展 (一)jnby by JNBY上新 随性生长 自有腔调喜迎二十大|广西梧州:以安全系数提升群众幸福指数Windows 7带动商机 玻璃基板产能满载,行业资讯2010年1月“玻璃价格差”预示1季度业绩大增,价格行情ROOKIE童装新品 时尚趣野 自在不羁现代生物技术在动物源性食品抗生素残留检测中的应用进展(三)中国消费者协会点评快递领域不公平格式条款和现象中国消费者协会等单位联合倡议:反对商品过度包装 践行简约适度理念二硫化碳中乙苯溶液标准物质:确保分析结果一致性高效液相色谱法测定黑果腺肋花楸提取物中氯化矢车菊素的含量及抗氧化性研究(二)铁皮石斛多糖提取及抗氧化活性研究(一)安聪慧:吉利控股集团智驾一盘棋 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